測量不確定度評定標準程序

1. 目的

該程序的目的是建立評估和報告不確定度的政策及程序。該程序也為檢測和/或校準人員提供必要的原理和概念及統(tǒng)計學術(shù)語和評估不確定度的程序。

2. 適用范圍

本程序適用于本公司測量不確定度的評定。

3. 職責

3.1 技術(shù)負責人/主管負責測量不確定度評定的計劃，測量不確定度評定的實施。

3.2 質(zhì)量負責人/質(zhì)量部經(jīng)理/主管負責保存所有測量不確定度評定的技術(shù)資料。

4. 程序

4.1 開發(fā)不確定度的評估方法

4.1.1 測量不確定度應在方法確認過程中建立。不確定度的數(shù)量級應適合于預定的用途，并為作出符合標準與否的判定提供足夠的鑒別力。

4.1.2 對于含有定量測試結(jié)果和（或）作為判定是否符合標準的判定依據(jù)的測試方法，以及用來服務(wù)于內(nèi)部、外部客戶的校準方法，應在方法使用之前建立測量不確定度評定方法。

4.1.3 當一個經(jīng)認可的測試方法列出了測量不確定度主要來源的限值，并指出了結(jié)果的表達形式時，可視為該要求已得到滿足。

 4.2 不確定度的評估

4.2.1 無論是內(nèi)部的還是外部的校準，每個校準工作都應求出測量不確定度。校準之不確定度評估指評定實驗室進行的所有儀器校準、標準物質(zhì)校準及期間核查等各類型校準的測量不確定度。

4.2.2 對于檢測和/或校準服務(wù)，當客戶提出請求或需要判斷是否符合的規(guī)范時，應求出測量不確定度的值。“檢測和/或校準結(jié)果之不確定度評估”適用于評估測量的不確定度。

4.2.3 當評估測量不確定度時，所有在給定條件下的重要不確定度分量都必須用適當?shù)姆治龇椒ㄟM行考慮。通常不考慮被檢測和/或被校準樣品的預計長期表現(xiàn)。

4.2.4 評估測量不確定度的精確程度取決于一些因素，例如：

檢測/或校準方法的要求；
客戶提出的要求；
有一些狹窄的極限，據(jù)此做出滿足規(guī)范的決定。

4.3 在報告中報告測量不確定度

在一些情況下，當大家*的檢測方法規(guī)定了測量不確定度主要根源的數(shù)值極限同時定了計算結(jié)果的表達形式時，實驗室遵照這個檢測方法和報告的指引（參見程序《檢測和校準結(jié)果報告控制程序》）即可滿足本條款的要求。對于檢測和/或校準服務(wù)，以下情況需要報告測量不確定度：

不確定度的信息與測試結(jié)果的正確性和應用有關(guān)；
或客戶要求；
不確定度影響（測試結(jié)果）符合標準限值。

4.4 一般原則和概念

[不確定度的概念]

4.4.1 結(jié)果不確定度定量表達了(測量) 結(jié)果的質(zhì)量。

4.4.2 結(jié)果不確定度的表達使（測量）結(jié)果得以在不同的實驗室間、實驗室內(nèi)部或標準、規(guī)范中給出的參考值進行比較。這樣的信息通?？梢员苊獠槐匾闹貜蜏y試。

4.4.3 測量工作的目的是為了決定測量值，例如：被測物的明確數(shù)量。對于測試工作，通常測試會包括多個不同的量，例如：材料的強度，被分析物的濃度，微生物的數(shù)量。

4.4.4 通常，測量和測試并不理想并且這種不理想性引起結(jié)果的測量誤差。因此，測量結(jié)果僅僅是接近被測變量的值，只有帶有不確定度近似值的陳述時才是完整的。

4.4.5 測量誤差由兩部分構(gòu)成，隨機誤差和系統(tǒng)誤差。不確定度產(chǎn)生于隨機效應和系統(tǒng)效應的不完整修正。

4.4.6 隨機誤差由觀察值的隨機變化（隨機效應）產(chǎn)生。在相同條件下進行的測量，從各個來源產(chǎn)生的隨機效應會響測量結(jié)果。一系列的測量值分散在平均值附近。每次測量都會有產(chǎn)生可變性的多個來源，并且他們的影響將會不斷的發(fā)生改變。他們不會消失但增加觀測次數(shù)和應用統(tǒng)計分析方法能夠減少由于這些影響而產(chǎn)生的不確定度。

4.4.7 系統(tǒng)誤差產(chǎn)生于系統(tǒng)效應，例如測量次數(shù)對測量結(jié)果的影響不包含在被測變量規(guī)范中但它影響了測量結(jié)果。當測試在相同的條件下進行時系統(tǒng)誤差不變，但他們的影響引入了測量值和實驗平均值之間的偏移量。例如，對于已知長度的修正可以由已知的系統(tǒng)效應產(chǎn)生的誤差來糾正。

4.4.8 不確定度各組成部分的值可以通過適當?shù)姆椒ㄇ蟮?，其中之一稱為標準偏差與之對應的稱為標準不確定度。

4.4.9 標準不確定度各組成部分的合構(gòu)成了總的不確定度，稱為“合成標準不確定度”。

4.4.10 通常要求擴展不確定度滿足工業(yè)、商業(yè)、健康安全、或其他應用領(lǐng)域的要求。它旨在測量結(jié)果提供一個比標準不確定度更大的范圍，從而增大被測量的值被包含的可能性。它可以通過由合成標準偏差乘上包含因子(K)獲得。因子的選擇基于包含能力或置信水平的要求。

4.5 不確定度評估程序

不管在不同的測量部分中出現(xiàn)多少不確定度的評估方法，評估不確定度的一般程序分為以下四個步驟。

4.5.1 第1步– 規(guī)定被測量

在下文的不確定度評估中，“測量規(guī)范”要求清楚、明確地標明被測量，包括被測量和被測量所依賴的輸入量之間的關(guān)系。

4.5.2 第二步 – 識別不確定度的來源

4.5.2.1 列出所有相關(guān)的不確定度來源。在這一階段，無需考慮單個分量的量化問題。目的是明確應考慮什么。

4.5.2.2 在列出不確定度來源的清單時，通常方便的辦法是從那些根據(jù)中間數(shù)值計算被測量的基本表達式開始。這個表達式中的所有參數(shù)可能都一個與其數(shù)值相關(guān)的不確定度，因此都是不確定度的潛在來源。此外，像環(huán)境條件這樣沒有出現(xiàn)在表達式中的參數(shù)也應被考慮。

4.5.2.3 測量中有很多可能導致不確定度的來源，包括以下幾種但不僅限于此：

被測量的定義不完整，要求描述不清楚。例如：測量周圍環(huán)境溫度，但沒有給出明確的點、范圍；測量方法不完善；甚至當測量條件規(guī)定明確，也可能產(chǎn)生不符合要求的測量條件。在測量過程受環(huán)境影響的認識不充分或?qū)Νh(huán)境的測量不完善；人員讀數(shù)偏差；測量儀器的分辨率、鑒別力或刻度誤差。測量標準或標準物質(zhì)的不確定度；自上次校準，測量儀器的性能或參數(shù)發(fā)生變化；常數(shù)和其它參數(shù)的不確定度；測量方法和測量程序的近似和假設(shè)；相同條件下被測量在重復觀測中的變化 – 這可能會引起隨機變化。例如：外部環(huán)境短時間的波動（如溫度、濕度和氣壓），被測物參數(shù)的可變性。因果圖是列出不確定度來源的一種非常方便的方法，它表示了他們之間的相互關(guān)系，以及他們對結(jié)果的不確定度的影響，也有助于重復計算不確定度來源。如下圖所示例：

[確定度來源]

4.5.3 第三步 – 量化不確定度

4.5.3.1 這一步有很多不同的特殊方法，在本程序中，以GUM法被作為示范，只要方法被行業(yè)認可，其他適合的方法也可以使用。

4.5.3.2 GUM 采用量化不確定度的方法，依據(jù)他們計算方法分為二類，稱為 A類評定和 B 類評定，見附錄 2。

4.5.4 有二種量化不確定度的方法：

(a) 評價每個不確定度來源的不確定度，然后將其合成；

(b)或者直接確定來自一些或所有不確定度來源的結(jié)果的不確定度合成分量。

4.5.5 在決定采用哪種方法前，我們應檢查是否有一些可用的現(xiàn)有數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)過去常用于計算在第二步被識別的不確定度來源。這些數(shù)據(jù)可以是方法性能研究數(shù)據(jù)（例如：精確度或偏差研究），他們可以在方法的確認期間或以前的熟練性測試中獲得。

4.5.6 對于沒有包含于現(xiàn)有數(shù)據(jù)的不確定度來源，可以從文獻或現(xiàn)有數(shù)據(jù)（證書、儀器規(guī)格等）中獲取附加信息，或計劃實驗以獲得所需的其他數(shù)據(jù)。

4.5.7 附加的實驗可采取具體研究單個不確定度分量的方式，或采用常用的方法性能研究以保證重要因素有代表性的變化。例如環(huán)境、季節(jié)、所使用的設(shè)備等這些因素。

4.5.8 重要的是要認識到不是所有的分量都會對合成不確定構(gòu)成顯著的貢獻。實際上，那些小于大分量三分之一到五分之一的分量可忽略不計。

4.5.9 當有現(xiàn)有的數(shù)據(jù)可以被應用，可以采用 B 類評定。參照附錄 3 中那些現(xiàn)有的分布函數(shù)的參數(shù)來計算標準不確定度。

4.5.10 為了使后來的計算簡單，量化的標準不確定度的表達式應以與標準偏差表達的相同方式表示，例如，與所報告的結(jié)果相同的單位或相對標準偏差。

4.6 第四步 – 計算合成不確定度

4.6.1 在第三步獲得的不確定度分量應按以下公式被合成產(chǎn)生一個總不確定度：

y-被測量

xi-輸入量

ci-靈敏系數(shù)，可由ci= y/ xi而得；這些靈敏系數(shù)反應了 y 值如何隨著參數(shù) x 的變化而變化。

因此，在多數(shù)情況下，當標準不確定度說明了對整個測量過程有貢獻的因素時，合成不確定度由各不確定度分量的平方和根計算而得：

4.6.2 當獲得合成不確定度后，應依據(jù)使用的檢測/校準方法檢查其數(shù)量級是否可接受，是否提供充分符合規(guī)定的導數(shù)冪。

4.6.3 如果合成不確定度太大，有必要重新評估大的分量和調(diào)整測量方法。

4.6.4當合成標準不確定度（uc）的數(shù)量級適合時，應進入后階段，計算擴展不確定度（U），即合成不確定度乘以包含因子（k）。

4.6.5 包含因子的選擇可考慮以下因素：

所需的置信概率（除特別規(guī)定一般采用95%）
對基本分布的了解（見附錄3-分布函數(shù)）
對于評估隨機影響所用的數(shù)值數(shù)量或自由度的了解

4.6.6 大多數(shù)情況，概率分布假定是正態(tài)分布，k=2，其置信概率近似95%，或k=3，其置信概率近似99%。

4.6.7然而，當評估隨機影響所用的數(shù)值數(shù)量太小，那么自由度將太小而不能采用正態(tài)分布。在這種情況下，有必要進一步參考GUM或自由度來源的部分特別參考或所遵循的分布。在某些情況下，可假定為t形分布。

4.7 不確定度的報告

4.7.1 結(jié)果的表示方法

4.7.1.1 除非有其他規(guī)定，否則報告測量結(jié)果的不確定度是必要的，它通常與擴展不確定度一起給出，采用以下方式：

（結(jié)果）：（x±Uc）（單位）或 m =  ；U= ； k=

報告的不確定度基于一個標準不確定度乘以包含因子 k=2，置信概率近似 95%。

4.7.1.2 結(jié)果及其不確定度的數(shù)值表示中應避免過多的數(shù)字位數(shù)。在多數(shù)情況下，需要表達的不確定度不大于二位有效數(shù)字。

報告測量不確定度結(jié)果時應首先確定不確定度有效位數(shù)（一位或兩位有效數(shù)字），測量結(jié)果的估計值應該與他們不確定度的位數(shù)一致，具體修約規(guī)則參見 GB3101-1993 有關(guān)量、單位和符號的一般原則；計算測量不確定度分量及合成不確定度過程中，為了避免連續(xù)運算帶來的數(shù)字修約誤差應保留多于的位數(shù)；報告終結(jié)果時，應將不確定度末位后面的數(shù)進位而不是舍去。

4.8 與限值的符合性判定

4.8.1 當擴展不確定度使測量結(jié)果的延伸范圍超出了 95％置信水平的限值，那么應聲明不符合規(guī)范。

4.8.2 當擴展不確定度使測量結(jié)果的延伸還處在 95％置信水平限值之內(nèi)，那么應聲明符合規(guī)范。

4.8.3 當測量結(jié)果超出限值但擴展不確定度的區(qū)間沒有*超出范圍，或測量結(jié)果在限值范圍內(nèi)但擴展不確定度的區(qū)間超出了限值時，無法確定在規(guī)定的置信水平下符合或不符合規(guī)范。那么測試結(jié)果和擴展不確定度應一起報告并適當陳述解釋情況。

4.8.4 在方法的不確定度建立后獲得了符合性限值時，為了方便起見，實驗室可以建立校準結(jié)果的限值是否符合規(guī)范的規(guī)定，例如情況（1）或（4）。

4.8.5 也許會有這樣的情況，即客戶要求在報告/證書中作符合性聲名，但沒有指出在符合性評價中要考慮不確定度的影響。這種情況僅在所作的符合性聲名是在客戶給定的限值范圍內(nèi)時被接受，并在合同審核中清楚注明。當限值在法規(guī)要求或標準中有規(guī)定時應拒絕（客戶的）這些要求。

4.9 審核已建立的不確定度

4.9.1 在不確定度被正確建立后其數(shù)量應始終保持不變，例如，所有的不確定度來源應*被給出。

4.9.2 然而，當檢測/校準程序有重大改變，檢測和/或校準主要設(shè)備和環(huán)境有重大變化時，已建立的測量不確定度可能受到影響。在此情形下，應評定不確定度及其來源。當確實存在影響時，應重新建立測量不確定度。

4.9.3不確定度經(jīng)測試人員復核，技術(shù)負責人批準。

4.9.4 資料和記錄蓋上“歸檔”章，由資料管理員歸檔保存。

4.10記錄

4.10.1 支持不確定度建立的所有原始數(shù)據(jù)應被保留。應獲得充分的記錄以證明其所使用的方法。測量不確定度評定報告統(tǒng)一記錄《測量不確定度評定記錄單》。

4.10.2 當參照了非本程序給定的特殊參考原理時，它的特性應在記錄上清楚說明。

4.10.3 為了計算不確定度，實驗室可以使用Excel電子數(shù)據(jù)表或其他計算機軟件。在這種情況下，應采用某種方法對電子數(shù)據(jù)表或其他計算機軟件進行確認。

例如，手工計算。

4.10.4 開發(fā)的電子數(shù)據(jù)表或軟件程序應符合文件控制的要求，應包括有版本號以防遭到授權(quán)修改。

4.10.5 如行業(yè)內(nèi)有對測量不確定度有特殊要求的，實驗室可以本程序為基礎(chǔ)，依據(jù)行業(yè)要求制定相關(guān)文件要求。